1 中国科学技术大学 国家同步辐射实验室, 合肥 230029
2 安徽大学 电气工程与自动化学院, 合肥 230601
基于辐射度学理论搭建了用于激光诱导击穿光谱探测系统的绝对效率标定装置.用卤钨灯配备紫外玻璃滤光片和熔融石英漫射片作为标定的标准光源, 标定了配备Czerny-Turner型紫外波段光谱仪的激光诱导等离子体光谱探测系统.测得了系统在310~385 nm波长范围内的绝对光谱响应, 不确定度小于7%(在标准偏差为2的条件下).绝对效率标定可为激光诱导击穿光谱探测系统硬件评估提供一种手段.
激光诱导击穿光谱 绝对标定 卤钨灯 绝对光谱响应 Laser-induced breakdown spectroscopy Absolute calibration Tungsten halogen lamp Absolute spectral response
1 中国科学技术大学国家同步辐射实验室, 安徽 合肥 230029
2 中国科学技术大学光学与光学工程系, 安徽 合肥 230026
在钢铁冶炼中, 成分含量检测是保证冶炼质量的关键之一, 激光诱导击穿光谱技术（LIBS）具有遥测的特点, 非常适合于炉内钢水成分的检测。 实验室搭建了一熔融合金LIBS检测实验系统, 该系统由 Nd:YAG调Q激光器（重复频率10 Hz, 波长1 064 nm, 脉冲宽度10 ns, 单脉冲能量约240 mJ）, 高频感应电炉（温度1 600 ℃）, 光谱仪（波长范围186～310 nm, 光谱分辨率0.1 nm）, 激光聚焦和信号光收集系统组成。 实现了对钢液中多元素的LIBS光谱检测, 通过内标法建立了相应元素的定标曲线, 并给出了系统的检测限。 采用深紫外镀膜探测器的光谱仪和抗紫外曝光处理的光纤, 在大气环境下得到的C, S, Mn和Cr元素定标曲线的线性相关系数优于0.96, 检测限分别达到169, 15, 58.9和210 μg·g－1。 对比发现, 不同元素得到最佳定标曲线所需延时条件不同。
激光诱导击穿光谱技术 钢液 成分检测 Laser induced breakdown spectroscopy Molten steel Content detection 光谱学与光谱分析
2016, 36(8): 2613
Author Affiliations
Abstract
1 Department of Modern Physics & CAS Key Laboratory of Geospace Environment, University of Science and Technology of China, Hefei, Anhui 230026, China
2 Research Center of Laser Fusion, China Academy of Engineering Physics, Mianyang 621900, China
3 National Synchrotron Radiation Laboratory, University of Science and Technology of China, Hefei, Anhui 230026, China
Two transmission curved crystal spectrometers are designed to measure the hard x-ray emission in the laser fusion experiment of Compton radiography of implosion target on ShenGuang-III laser facility in China. Cylindrically curved -quartz (10–11) crystals with curvature radii of 150 and 300 mm are used to cover spectral ranges of 10–56 and 17–100 keV, respectively. The distance between the crystal and the x-ray source can be changed over a broad distance from 200 to 1500 mm. The optical design, including the integral reflectivity of the curved crystal, the sensitivity, and the spectral resolution of the spectrometers, is discussed. We also provide mechanic design details and experimental results using a Mo anode x-ray source. High-quality spectra were obtained. We confirmed that the spectral resolution can be improved by increasing the working distance, which is the distance between the recording medium and the Rowland circle.Foundation of China under Grant Nos. 11105147, 11375197 and 11175179.
curved crystal spectrometer curved crystal spectrometer hard x-ray hard x-ray laser fusion laser fusion High Power Laser Science and Engineering
2016, 4(1): 010000e2
1 中国科学技术大学精密机械与精密仪器系, 安徽 合肥 230029
2 中国科学技术大学国家同步辐射实验室, 安徽 合肥 230029
光栅作为一重要的分光元件, 广泛应用于各类光谱仪, 其中球面变线距平场光栅以其独特的平场特性使其容易与阵列探测器结合使用, 一次实现宽光谱范围的记录。 商业球面平场光栅一般只会提供光栅的公称线密度以及相应的安装参数, 而不会提供光栅具体的变线距参数, 并且提供的安装参数是针对整个使用波段优化的结果。 使用者往往只需要其中的一部分波段。 针对这种情况, 根据球面平场光栅聚焦、 分光原理, 利用生产厂家提供的光学元件安装参数给出了推导球面变线距光栅变线距参数的方法。 并给出了利用这些参数, 根据光谱仪的实际工作波段确定最佳的CCD安装位置的方法。 根据推导的光栅变线距参数可以对光学系统进行光学追迹已验证光学系统的性能。 研制了一台高分辨率紫外平场光谱仪, 覆盖光谱范围230~280 nm。 采用的球面变线距光栅公称线密度为1 200 lines·mm-1, 使用波段为170~500 nm。 推导了该光栅的变线距参数, 并针对230~280 nm波段对CCD的安装位置进行了优化。 同时利用不同元素的标准光源空心阴极灯对光谱仪进行了波长标定和光谱分辨率测试。 波长标定采用参数拟合法, 整个波段范围内的标定精度优于0.01 nm。 光谱分辨率测试的结果表明光谱仪的光谱分辨率达到0.08 nm@280.20 nm。
光谱仪 球面光栅 变线距 平场 光谱分辨率 Spectrometer Spherical grating Varied-line spacing Flat-field Spectral resolution 光谱学与光谱分析
2015, 35(6): 1751
1 中国科学技术大学国家同步辐射实验室, 安徽 合肥 230029
2 中国科学技术大学精密机械与精密仪器系, 安徽 合肥 230027
3 中国科学技术大学光学与光学工程系, 安徽 合肥 230026
激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具有非接触测量、无需样品预处理以及快速多元素同时分析等特点, 适合于高温、高压、真空、有毒以及敌对环境等仪器和操作人员无法靠近观测对象的应用中。LIBS技术结合望远镜系统可以实现物质成分的远距离检测与分析。搭建了一套可自动聚焦的LIBS远程测量系统。该系统中的望远镜采用Schwarzschild结构, 由一块凹球面反射镜和一块凸球面反射镜组成。两块球面反射镜共轴安装。其中凸面反射镜安装在电控精密平移台上, 电动平移台可带动凸面反射镜沿光轴移动。通过调整凸面反射镜的位置, 改变凸面反射镜和凹面反射镜的间距, 进而改变系统的焦距, 实现对不同距离的样品进行光谱测量。该结构的优点在于: 激光聚焦光路与信号光采集光路相同, 便于安装和调试;望远镜系统采用全反射式光路, 适用于紫外波段检测;只包括两个球面反射镜, 结构紧凑, 元件容易加工。望远镜系统调焦距离为1.5～3.6 m, 聚焦光斑直径约为0.5~1.0 mm。使用该系统对铜样品进行了LIBS实验, 确认了Cu元素的特征谱线。通过测量Cu元素的LIBS特征谱线(Cu Ⅰ 223.01 nm, Cu Ⅰ 224.43 nm)峰面积和反射镜间距之间关系, 得到了激光的最优聚焦位置。实验结果表明, 该系统能够完成样品的远程激发和LIBS光谱测量, 并能够对不同距离的样品进行自动聚焦。
激光诱导击穿光谱 远程 望远镜 自动聚焦 Laser-induced breakdown spectroscopy Remote measurement Telescope Auto-focusing
1 中国科学技术大学国家同步辐射实验室, 安徽 合肥 230029
2 中国科学技术大学光学与光学工程系, 安徽 合肥 230026
激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种动态光谱。 时间分辨LIBS光谱测量是研究激光诱导等离子体演化和谱线自吸收的重要技术。 结合激光诱导击穿光谱测量的时序特性, 提出一种利用常规性能光谱探测设备获得微秒级时间分辨LIBS光谱的测量方法。 通过控制毫秒级光谱探测设备的积分延迟时间, 获得不同延时下的LIBS光谱信号, 对所得光谱进行处理得到相应特征谱线拟合强度, 将所测的特征谱线强度按照一定的时间间隔进行差分, 得到差值即为差分间隔时间内特征谱线的积分强度。 采用差分时间间隔应大于系统最差时序精度, 同时优选无重叠干扰和背底连续的谱线信号进行分析。 以等离子体产生后持续时间为横坐标, 计算所得谱线差值强度为纵坐标, 即可获得特征谱线的强度演化曲线。 通过实验验证, 使用积分时间为毫秒量级光谱仪和时序精度为0.021微秒控制系统, 该方法可以实现微秒量级时间分辨LIBS光谱测量, 可用于表征LIBS光谱特征谱线演化过程, 降低了LIBS光谱时间分辨测量系统成本。
激光诱导击穿光谱 时间分辨 方法 演化 Laser-induced breakdown spectroscopy Time-resolved Method Evolution
1 中国科学技术大学国家同步辐射实验室, 安徽 合肥 230029
2 中国科学技术大学光学与光学工程系, 安徽 合肥 230026
激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是应用于冶金在线分析最具前景的技术之一。 为了研究真空和高温条件下LIBS光谱特性和物质成分定量分析方法, 设计并搭建了可实现真空环境高温熔融金属LIBS光谱测量的实验系统。 系统以调Q Nd:YAG脉冲激光器为光源, 采用不同焦距透镜实现激光聚焦和信号光采集, 并利用光谱仪进行光谱检测, 真空获取和高温加热通过真空泵和中频感应电炉实现, 感应加热线圈通过陶瓷封接引线法兰与真空系统进行整合。 经过安装测试, 搭建系统在未加热情况下真空度可达1×10－4Pa, 加热温度可达到1 600 ℃, 可实现真空环境下铁、 铝等金属加热或熔融, 并获得相应环境下的LIBS测量光谱。 利用该系统进行真空和熔融条件下标准钢样品的LIBS实验, 得到了固态钢样品LIBS光谱在不同真空度下的光谱对比, 以及真空环境熔融态和固态钢样品光谱对比。 通过对测得的LIBS光谱进行数据处理和理论分析, 所得初步实验结果与现有研究结论相符合, 表明该系统工作状况良好, 可满足真空环境下的熔融金属成分分析研究的基本需求。
激光诱导击穿光谱 系统 真空 高温 金属 Laser-induced breakdown spectroscopy Vacuum High-temperature Molten metal 光谱学与光谱分析
2013, 33(12): 3388
1 西安工程大学理学院, 陕西 西安 710048
2 西安交通大学电子材料与器件研究所, 电子陶瓷与器件教育部重点实验室, 陕西 西安 710049
采用固相反应法制备了(RbBi)1/2MoO4陶瓷样品。 室温下测量了(RbBi)1/2MoO4的红外反射谱, 观察到15个振动模式; 利用Kramers-Kronig(K-K)关系对样品的红外反射谱进行数据处理, 获得材料的光频介电常数ε∞=2.17, 微波频段的外推值为20.56, 略小于实际测量值21.4; 获得材料的本征品质因数Q×f为11 790 GHz, 高于实际测量值6 200 GHz, 说明陶瓷材料的品质因数还有较大提升空间。
微波介电陶瓷 红外反射谱 介电常数 品质因数 Microwave dielectric ceramics (RbBi)1/2MoO4 (RbBi)1/2MoO4 Infrared reflectivity spectrum Permittivity Quality factor 光谱学与光谱分析
2012, 32(9): 2382
1 中国科学技术大学, 国家同步辐射实验室, 安徽 合肥 230029
2 中国科学院等离子体物理研究所, 安徽 合肥 230031
研制了一台高分辨率极紫外光谱仪, 用于磁约束等离子体诊断。 采用一块具有平场特性的全息球面变线距光栅作为分光元件, 光栅公称线密度为1 200 lines·mm-1, 掠入射角为3°。 一台可深度制冷、 背照式面阵CCD作为光谱探测器, 用机械快门控制曝光时间。 通过CCD在光谱聚焦面的移动, 可以记录的光谱范围为5～50 nm。 用Penning放电光源测试了光谱仪的性能; 利用光源的标准谱线, 进行了波长标定, 波长精度为0.003 nm, 并计算出系统各参数的实际值; 当入缝宽度设置为30 μm时, 在20 nm附近, 光谱分辨率达0.015 nm, 达到设计指标。
光谱仪 变线距光栅 光谱分辨率 等离子体诊断 Spectrometer Varied line spacing grating Spectral resolution Plasma diagnosis 光谱学与光谱分析
2012, 32(8): 2270
1 中国科学技术大学国家同步辐射实验室, 安徽 合肥 230029
2 北京市农林科学院, 国家农业信息化工程技术研究中心, 北京 100097
Offner成像光谱仪是一种线推扫式成像系统, 需要光谱仪与物体之间存在相对移动, 从而记录整个区域的光谱和形貌信息。 在光谱仪镜头前放置一块反射镜进行旋转扫描, 也可以对大尺度物体进行高光谱成像, 并且相机固定不动。 然而旋转扫描时, 记录的高光谱图存在较大的几何误差。 该工作分析一般情况下Offner成像光谱仪单次拍摄得到的物点和像点的投影关系; 根据投影关系, 以旋转角为变量, 分析物点在成像面上的投影分布, 给出图像几何变形的矫正方法。 在成像光谱仪上设计并安装了反射镜旋转扫描装置, 进行旋转扫描实验, 通过矫正算法, 得到了清晰的高光谱图。
成像光谱仪 旋转扫描 线扫描 Offner Offner Imaging spectrometer Rotating scan Line scan 光谱学与光谱分析
2012, 32(8): 2223
